品名：中草藥農(nóng)殘檢測專用柱

品牌：天津博納艾杰爾

型號：Cleanert TPH

Cleanert^® TPH 中草藥農(nóng)殘檢測專用柱，已被應(yīng)用到國標(biāo)《GB 23200.10-2016 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜- 質(zhì)譜法》和《GB 23200.11-2016 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法》中。

【解決方案】(GB 23200.10-2016, GB23200.11-2016) 桑枝、金銀花、枸杞子和荷 葉中488種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定(GC-MS法) 及桑枝、金銀 花、枸杞子及荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定(LC-MS/ MS法)

參考標(biāo)準(zhǔn)

GB 23200.10-2016 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

GB/T 23201-2008 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

氣相色譜質(zhì)譜法測定

樣品提取

分別稱取金銀花、枸杞子試樣 5 g 或荷葉、桑枝試樣2.5 g于 50 mL 離心管中，加入 15 mL 乙腈，(枸杞子試樣需再加入 5 mL 水)，15000 r/min 勻漿提取1 min，加入 2 g 氯化鈉，再勻漿提取 1 min，4200 r/min 離心5min，取全部上清液于 150 mL 雞心瓶中，再在離心管中加入 15 mL 乙腈，重復(fù)勻漿提取 1 min，在 4200 r/min 離心5 min，取全部上清液與之前的提取液合并，提取液于 40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 1 mL ~ 2 mL，待凈化。

凈化方法

在 Cleanert^® TPH 柱上加入約 2 cm 高，置于 Qdaura^® 卓睿全自動固相萃取儀中，上述提取液全部轉(zhuǎn)移至萃取儀上樣管中。10 mL 正己烷+丙酮 (4+6) 活化，加樣，用 25 mL 正己烷+丙酮 (4+6) 淋洗，同時(shí)收集上樣液和洗脫液，取出收集管，于 40℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，氣質(zhì)方法加入 1 mL 正己烷溶解殘?jiān)?，加?40 µL 內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，0.22 µm 濾器過濾，供氣相色譜-質(zhì)譜測定。

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定

樣品提取

分別稱取金銀花、枸杞子、荷葉和桑枝試樣 2 g (精確至0.01 g)于 50 mL 離心管中，加入 15 mL 乙腈 (枸杞子試樣需再加入 5 mL 水)，15000 r/min 勻漿提取 1 min，加入 2 g氯化鈉，再勻漿提取 1 min，4200 r/min 離心 5 min，取全部上清液于 150 mL 雞心瓶中，在離心管中再加入 15 mL乙腈，重復(fù)勻漿提取 1 min，4200 r/min 離心 5 min，取全部上清液與之前的提取液合并，于 40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 1 mL ~ 2 mL，待凈化。

凈化方法

在 Cleanert^® TPH 柱上加入約 2 cm 高，置于Qdaura^® 卓睿全自動固相萃取儀中，上述提取液全部轉(zhuǎn)移至萃取儀上樣管中。10 mL 正己烷+丙酮 (3+1) 活化，加樣，用 25 mL 正己烷+丙酮 (4+6) 淋洗，同時(shí)收集上樣液和洗脫液，取出收集管，于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至 1 mL ~ 2 mL，將濃縮液置于氮?dú)獯蹈蓛x上吹干，加入 1 mL 的乙腈，混勻，0.22 µm 濾器過濾，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

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