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凍干機(jī)冷凍干燥過(guò)程總升華的條件

則是維護(hù)升所必需的條件。 冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用。

與壓力成反比。常壓下，氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程。其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低 13.3Pa 以下，平均自由程增大 105 倍，使升華速度顯著加快，飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。

以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。 1g 水蒸氣在常壓下為 1.25L 而在 13.3Pa 時(shí)卻膨脹為 10000 升，真空泵在凍干機(jī)中起著抽除氣體的作用。普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。 

因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差 , 制品與凝結(jié)的溫度通常為 -25 ℃與 -50 ℃ 。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為 63.3Pa 與 1.1Pa. 如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì) , 將促使制品升華出來(lái)的水蒸氣 , 以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。

如果升華過(guò)程不供給熱量，冰的升華熱約為 2822J/ 克。那末制品只有降低內(nèi)能來(lái)補(bǔ)償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了為了堅(jiān)持升華與冷凝來(lái)的溫度差，必需對(duì)制品提供足夠的熱量。

冷凍干燥過(guò)程中的溫度測(cè)量問(wèn)題

冷凍干燥過(guò)程中溫度如何測(cè)量，過(guò)程中常常會(huì)遇到什么問(wèn)題？

冷冷凍干燥燥過(guò)程中的溫度測(cè)量

在冷冷凍干燥燥的過(guò)程中，通常主要需監(jiān)控、檢測(cè)的溫度參數(shù)包括以下幾方面。

(1)冷系統(tǒng)中的溫度參數(shù)。包括冷凍干燥系統(tǒng)的冷凝器溫度、制冷系統(tǒng)的冷卻水進(jìn)出口溫度、壓縮機(jī)排氣溫度等。

(2)加熱系統(tǒng)中的溫度參數(shù)。如擱板或輻射板溫度、加熱用介質(zhì)溫度等。

(3)清洗、消毒、滅菌系統(tǒng)溫度參數(shù)。

(4)樣品溫度。包括樣品中溫度分布及其動(dòng)態(tài)變化。

在冷冷凍干燥燥過(guò)程中的溫度參數(shù)調(diào)節(jié)的最主要的目的就是要使樣品的溫度能按工藝要求及時(shí)地變化。所以，準(zhǔn)確測(cè)量樣品的溫度對(duì)冷冷凍干燥燥過(guò)程的研究與控制具有重要意義。在冷凍干燥過(guò)程中，為了保證冷凍干燥樣品的質(zhì)量，樣品溫度的監(jiān)控是十分重要的。

2．冷凍干燥樣品溫度測(cè)量存在的問(wèn)題

在冷凍干燥樣品溫度測(cè)量與控制過(guò)程中；存在著一些特殊的問(wèn)題。

(1)接觸式測(cè)溫只能反映測(cè)溫元件所處局部位置的溫度狀況，不能代表冷凍干燥物品整體的溫度狀況。

(2)當(dāng)測(cè)溫元件進(jìn)入冷凍干燥物品內(nèi)部時(shí)，測(cè)溫元件附近的冷凍干燥物品的結(jié)構(gòu)就會(huì)受到一定程度的破壞；在物料的冷卻凍結(jié)過(guò)程中，插入的熱電偶或熱敏電阻會(huì)起到晶核的作用，使該位置處的溶液容易先形成冰晶；在測(cè)溫元件附近，冰晶體積相對(duì)較大。

(3)測(cè)溫元件本身或其引線會(huì)對(duì)其附近樣品起加熱作用；裝有測(cè)溫元件的樣品的干燥速度，要比其他未裝測(cè)溫元件的樣品快。

(4)插入的熱電偶或熱敏電阻是固定的，它們無(wú)法測(cè)量移動(dòng)的升華界面的溫度，而冷凍干燥升華界面溫度是冷凍干燥過(guò)程的一個(gè)非常重要的溫度參數(shù)。

(5)有限的測(cè)溫元件只能置入有限的試樣中。在批量生產(chǎn)中，一批樣品往往由數(shù)量眾多的試樣組成，有限的幾個(gè)試樣測(cè)得的溫度變化很難反映整批樣品所處的溫度狀況。

(6)接觸式測(cè)溫方式給無(wú)菌操作、自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)帶來(lái)諸多不便。