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水質(zhì)CODMn（指數(shù)）的測定分析過程

步：①打開消解系統(tǒng)開關(guān)，設(shè)定溫度為100℃，定時(shí)為13分鐘，啟動(dòng)消解系統(tǒng)，開始升溫。同時(shí)對測定系統(tǒng)開機(jī)，選擇指數(shù)指標(biāo)，進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間至少10分鐘；②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上。說明：到達(dá)設(shè)定溫度后儀器會(huì)自動(dòng)會(huì)報(bào)警提示，此時(shí)方可放入反應(yīng)管進(jìn)行消解；實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進(jìn)行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。

第二步：①準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到“0"號(hào)反應(yīng)管中；②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣5mL，依次加入到其他反應(yīng)管中。說明：樣品量取必須準(zhǔn)確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時(shí)，請注意每次都要進(jìn)行清洗，防止樣品間的交叉污染。

第三步：依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入2.5mL的硫酸（1+3）。說明：可使用定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性。

第四步：依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入0.8mL的COD_Mn試劑，加蓋混合均勻。

第五步：待消解器升溫完成后，將反應(yīng)管依次放入儀器消解孔中。試液放入消解器后，消解器溫度會(huì)有所下降，待溫度升至100±1℃時(shí)，再按消解系統(tǒng)的【啟動(dòng)/停止】鍵，開始消解計(jì)時(shí)，消解系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)倒計(jì)時(shí)提醒。說明：將溶液混勻后，再放入消解器中消解；消解完成時(shí)，儀器會(huì)報(bào)警提示；在此期間可提前做好其余各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，如清洗擦拭比色皿等，消解時(shí)需加蓋消解。

第六步：消解完成后將各樣品立刻放到盛有冷卻水的水冷槽中。說明：消解管冷卻要快速緊湊。

第七步：水冷至室溫后，將消解管的試液混合均勻，依次倒入10mm比色皿中。說明：反應(yīng)管取出水冷槽后，擦干外壁水珠；反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時(shí)，應(yīng)確保溶液充分混勻；反應(yīng)管中如果有沉淀，應(yīng)取上清液；比色皿透光面必須保持干凈清潔。對標(biāo)有方向標(biāo)記的比色皿，應(yīng)按統(tǒng)一的方向放入比色池中。比色皿窄面為光源檢測面，操作時(shí)應(yīng)避免留下操作痕跡。

第八步：先將“0"號(hào)比色皿（空白溶液）放入主機(jī)的比色槽中，并關(guān)閉上蓋。說明：比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕。

第九步：按【設(shè)置/空白】鍵，儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0"號(hào)比色皿（空白溶液）從儀器中拿出。說明：空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋，稍停頓 2-3 秒，讀數(shù)穩(wěn)定后按【設(shè)置/空白】鍵使屏幕 “指數(shù)  0mg/L，T=99%"。否則重按【設(shè)置/空白】鍵。

第十步：再將“1"號(hào)比色皿，放入比色槽中，并關(guān)閉上蓋。穩(wěn)定后，屏幕上所顯示的結(jié)果即為“1"號(hào)樣品的指數(shù)值；其他樣品同上，依次放入比色槽后，關(guān)閉上蓋，儀器將顯示出該樣品的指數(shù)值。說明：樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋后，稍停頓 2-3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定，再記錄測定結(jié)果；不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測試比較；比色完成的溶液，不能長時(shí)間放置在比色皿中；水樣預(yù)處理過程及比色過程應(yīng)緊湊完成；比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應(yīng)統(tǒng)一收集，并進(jìn)行集中處理。