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由于質(zhì)譜儀靈敏度高,分辨率高,在定性和定量方面都有優(yōu)勢(shì),因此現(xiàn)在配置質(zhì)譜儀的實(shí)驗(yàn)室越來越多,質(zhì)譜儀相對(duì)色譜儀而言,除了環(huán)境要求較高外,操作和維護(hù)也比較麻煩,各品牌不同系列的維修要求也不一樣,但是質(zhì)譜儀一些基本的日常維修操作是一樣的,這次給大家總結(jié)一下質(zhì)譜儀日常需要做什么維修,適用大多數(shù)液相質(zhì)譜儀。
特別要注意在使用過程中對(duì)室內(nèi)溫度和濕度的控制。在一般無外置管飛行時(shí)間的情況下,質(zhì)譜計(jì)對(duì)環(huán)境要求比較嚴(yán)格,外部環(huán)境直接影響到質(zhì)量軸的精度。質(zhì)譜分析儀采用二級(jí)抽氣結(jié)構(gòu),前級(jí)為機(jī)械式,后級(jí)為分子渦輪泵工作時(shí),先由前級(jí)泵將真空腔中的壓力降到幾個(gè)數(shù)量級(jí),然后由后級(jí)泵將工作所需的壓力降到要求的壓力。
與液相色譜儀組合使用時(shí),首先需要用流動(dòng)相<0.45μ m的膜過濾,需要區(qū)分有機(jī)膜和水膜,樣品同樣需要過濾或離心速度<10000 rpm去除固體雜質(zhì)。
采用液態(tài) TFA時(shí),不宜使用難揮發(fā)的酸或鹽,如硼酸鹽和磷酸鹽等;不宜使用液態(tài) TFA 抑制離子離子化,表面活性劑在質(zhì)譜儀中的反應(yīng)較快,特別是 ESI 源,因此,所有管子和器具的清洗不能使用洗潔精,用于改善分離和色譜峰形的離子對(duì)試劑也應(yīng)慎用。推薦使用乙酸、甲酸、乙酸銨、甲酸銨、氨水等與質(zhì)譜計(jì)聯(lián)用。
按選擇的離子源進(jìn)行液相調(diào)節(jié), ESI源一般為0.3~0.6 mL/min,常規(guī) HPLC分析柱規(guī)格為5μm,4.6×250 mm,一般流速為1 mL/min,可采用柱后分流的方式對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品的性質(zhì)來調(diào)節(jié)霧化氣的溫度和流量。
試樣試驗(yàn)結(jié)束后,需清洗進(jìn)樣管,清洗完畢停止泵的運(yùn)行,待離子源溫度降低后選擇待機(jī)。
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