藥用輔料級(jí)羥乙纖維素 規(guī)格1kg執(zhí)行2025新藥典

藥用輔料級(jí)羥乙纖維素 規(guī)格1kg執(zhí)行2025新藥典

羥乙纖維素Qiangyi Xianweisu  Hydroxyethyl Cellulose

[9004-62-0]

本品由堿性纖維素和環(huán)氧乙烷（或2-氯乙醇）經(jīng)醚化反應(yīng)制備，屬非離子型可溶纖維素醚類(lèi)。

【性狀】本品為白色或灰白色或淡黃白色粉末或顆粒。

本品在丙酮、乙醇中幾乎不溶。

黏度　取本品1%的水溶液（按干燥品計(jì)算），用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)，2號(hào)轉(zhuǎn)子，每分鐘12轉(zhuǎn)，在25℃±0.1℃的條件下依法測(cè)定（通則0633第三法），或按標(biāo)示的溶液濃度及條件進(jìn)行檢測(cè)，黏度應(yīng)為標(biāo)示值的50%～150%。

【鑒別】（1）取本品約1g，加水100ml，攪拌使溶解，呈膠體溶液，加熱至60℃，溶液應(yīng)保持澄清。

（2）取鑒別（1）項(xiàng)下溶液1ml，傾注在玻璃板上，待水分蒸發(fā)后，應(yīng)形成薄膜。

（3）取鑒別（1）項(xiàng)下溶液10ml，加入稀醋酸0.3ml和10%鞣酸溶液2.5ml，出現(xiàn)淡黃白色絮狀沉淀，加入稀氨水后溶解。

（4）取本品0.05%水溶液1ml，加入5%苯酚溶液1ml，硫酸5ml，振搖，冷卻，溶液應(yīng)呈橙色。

【檢查】酸堿度　取本品約1g（按干燥品計(jì)算），加水100ml，攪拌使溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為6.0～8.5。

氯化物　取本品0.5g（按干燥品計(jì)算），加水100ml，攪拌使溶解，取1.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（1.0%）。

硝酸鹽　供試品溶液的制備　精密稱(chēng)取本品0.5g（按干燥品計(jì)算），置100ml量瓶中，用緩沖液（取磷酸二氫鉀135g，加水適量溶解后，加1mol/L硫酸溶液50ml，用水稀釋至1000ml，搖勻，量取80ml，用水稀釋至2000ml，搖勻，即得）溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液的制備　精密稱(chēng)取硝酸鉀0.2038g，置250ml量瓶中，用緩沖液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液（每1ml中含NO30.5mg）。

對(duì)照品溶液1的制備（適用于黏度不大于1000mPa·s的供試品） 精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液10ml、20ml和40ml，分別置100ml量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。

對(duì)照品溶液2的制備（適用于黏度大于1000mPa·s的供試品） 精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液1ml、2ml和4ml，分別置100ml量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。

測(cè)定法　分別取對(duì)照品溶液1或?qū)φ掌啡芤?，以硝酸鹽選擇電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極，依法測(cè)定（通則0701）電位E（mV），以電位E（mV）對(duì)硝酸鹽濃度C的對(duì)數(shù)（lgC）作線性回歸，得E-lgC標(biāo)準(zhǔn)曲線；取供試品溶液，測(cè)定電位E（mV），計(jì)算供試品中硝酸鹽的量。

按干燥品計(jì)，黏度不大于1000mPa·s的供試品含硝酸鹽不得過(guò)3.0%；黏度大于1000mPa·s的供試品含硝酸鹽不得過(guò)0.2%。

乙二醛　取本品1.0g，置具塞試管中，精密加入無(wú)水乙醇10ml，密塞，磁力攪拌30分鐘，離心，取上清液2.0ml，加入0.4%的并噻唑酮腙鹽酸鹽的80%冰醋酸溶液5.0ml，搖勻，靜置2小時(shí)，溶液所顯顏色與用乙二醛對(duì)照溶液（取經(jīng)標(biāo)定的乙二醛溶液適量，用無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml中含C2H2O22μg的對(duì)照溶液）2.0ml代替上清液同法制得的對(duì)照溶液比較，不得更深（0.002%）。

乙二醛溶液的標(biāo)定　取40%乙二醛溶液1.0g，精密稱(chēng)定，加入7%鹽酸羥胺溶液20ml與水50ml，搖勻，靜置30分鐘，加入甲基紅混合指示劑（0.1%甲基紅-0.05%亞甲藍(lán)乙醇溶液）1ml，用*滴定液（1mol/L）滴定至紅色變綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml*滴定液（1mol/L）相當(dāng)于乙二醛（C2H2O2）29.02mg。

環(huán)氧乙烷　取本品1g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。

量取環(huán)氧乙烷300μl（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷），置含50ml經(jīng)過(guò)處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí)，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加入前后稱(chēng)重，用相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液。精密稱(chēng)取1g冷的環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液，置含40.0g經(jīng)處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱(chēng)取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，制得每1ml中含環(huán)氧乙烷10μg的對(duì)照品溶液（1）；取本品1g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加入對(duì)照品溶液（1）0.1ml和水0.9ml，密封，搖勻，作為對(duì)照品溶液（2）；再精密量取對(duì)照品溶液（1）0.1ml，置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，作為系統(tǒng)適用性溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為50℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器，溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)15%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%。

環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液的標(biāo)定　取50%氯化鎂的無(wú)水乙醇混懸液10ml，精密加入乙醇制鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混勻，放置過(guò)夜。取環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液5g，精密稱(chēng)定，置上述溶液中，放置30分鐘，照電位滴定法（通則0701），用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.404mg的環(huán)氧乙烷，計(jì)算，即得。

干燥失重　取本品1.0g，于105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過(guò)10.0%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5.0%。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

【類(lèi)別】增稠劑、包衣劑和穩(wěn)定劑等。

【貯藏】密閉保存。

【標(biāo)示】以mPa·s或Pa·s為單位標(biāo)明黏度。