藥用級(jí)酮康唑原料藥，GMP認(rèn)證

本品按干燥品計(jì)算，含C₂₆H₂₈Cl₂N₄O₄不得少于99.0%。

【性狀】　

本品為類白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

本品在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在水中幾乎不溶。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)為147~151℃。

【鑒別】　

（1）取本品約10mg，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml，使溶解，加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，即生成橙紅色沉淀。

（2）取本品約60mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液10ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，取適量，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含15μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，在221nm與269nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在276nm的波長(zhǎng)處有一肩峰。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集677圖）一致。

【檢查】

旋光度取本品，精密稱定，加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液，旋光度應(yīng)為－0.1°至+0.1°。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取酮康唑與鹽酸洛哌丁胺各5mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（BDS，或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以0.34%硫酸氫四丁基銨溶液為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，酮康唑峰的保留時(shí)間約為6分鐘，酮康唑峰與鹽酸洛哌丁胺峰的分離度應(yīng)大于15。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%），小于對(duì)照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計(jì)。

干燥失重　取本品，在105℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>取本品1.0g，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)亟饘俨坏眠^(guò)百萬(wàn)分之二十。

【含量測(cè)定】　

取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸40ml溶解后，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于26.57mg的C₂₆H₂₈Cl₂N₄O₄。

【類別】　抗真菌藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　

（1）酮康唑乳膏　

（2）酮康唑洗劑　

（3）復(fù)方酮康唑乳膏

藥用級(jí)酮康唑原料藥，GMP認(rèn)證