奧硝唑原料藥供應，醫(yī)藥級有CDE備案

奧硝唑原料藥供應，醫(yī)藥級有CDE備案

本品為1-（3-氯-2-羥丙基）-2-甲基-5-硝基咪唑。按干燥品計算，含C₇H₁₀ClN₃O₃不得少于99.0%。    【性狀】本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭；遇光色漸變黃。    本品在乙醇中易溶，在水中略溶。    熔點  本品的熔點（通則0612）為86～90℃。    【鑒別】（1）取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100）5ml溶解后，加三硝苯酚試液2ml即產(chǎn)生黃色沉淀。    （2）取本品約0.1g，加水10ml與*試液2ml，加熱煮沸5分鐘，放冷，加稀硝酸2ml，滴加硝酸銀試液即生成白色沉淀。    （3）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在230nm與312nm的波長處有最大吸收，在262nm的波長處有最小吸收。    （4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通用 0402）。    【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色  取本品0.50g，加乙醇10ml，振搖使溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。    氯化物  取本品0.3g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%），    硫酸鹽  取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。    銨鹽  取本品67mg，依法檢查（通則0808），應符合規(guī)定（0.03%）。    有關物質(zhì)  取本品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.5μg的溶液，搖勻，作為對照溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑（雜質(zhì)Ⅰ）對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成毎1ml中含0.2μg的溶液，作為對照品溶液；取供試品溶液適量加熱回流1小時，放冷，取此溶液與上述對照品溶液1：1混合，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm或效能相當?shù)纳V柱），以甲醇-水（20：80）為流動相，檢測波長為318nm。取系統(tǒng)適用性溶液20μl，注入液相色譜儀，奧硝唑峰的保留時間約為24分鐘，雜質(zhì)Ⅰ峰、熱降解產(chǎn)物1峰（相對保留時間約為0.28）、熱降解產(chǎn)物2峰（相對保留時間約為0.56）、奧硝唑峰各峰之間的分離度均應符合要求。精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質(zhì)Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.2%，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。    干燥失重  取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。    熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。    鐵鹽  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，水浴蒸干，再加稀鹽酸4ml，微熱溶解后，用水30ml分次洗入50ml納氏比色管中，再加過硫酸銨50mg，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液2.0ml用同法制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。    重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。    【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加醋酐30ml溶 解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于21.96mg的C₇H₁₀ClN₃O₃。    【類別】抗厭氧菌、阿米巴蟲、滴蟲、賈第蟲感染藥。    【貯藏】遮光，密封保存。