醫(yī)藥級(jí)薄荷素油中成藥原料CDE備案

醫(yī)藥級(jí)薄荷素油中成藥原料CDE備案

本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新穎莖和葉經(jīng)水蒸氣蒸餾、冷凍、局部脫腦加工提取的揮發(fā)油。 【性狀】本品為無(wú)色或淡黃色的廓清液體；有特殊清涼香氣，味初辛、后涼。寄存日久，色突變深。 本品與乙醇、三甲烷或乙能恣意混溶。 相對(duì)密度 應(yīng)為0.888～0.908（通則0601）。 旋光度 取本品，依法測(cè)定（通則0621），旋光度應(yīng)為-17°～-24°。 折光率 應(yīng)為1.456～1.466（通則0622）。 【鑒別】取本品0.1g，加無(wú)水乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取薄荷素油對(duì)照提取物，同法制成對(duì)照提取物溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。噴以茴香醛試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色明晰，供試品色譜中，在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 【檢查】顏色 取本品與同體積的黃色6號(hào)規(guī)范比色液比擬，不得更深。 乙醇中不溶物 取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液應(yīng)廓清。 酸值 應(yīng)不大于1.5（通則0713） 【指紋圖譜】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以改性聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，堅(jiān)持4分鐘，以每分鐘1.5℃的速率升溫至130℃，再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)器溫度250℃；分流進(jìn)樣，分流比100：1。理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不低50000。 參照物溶液的制備 取桉油精對(duì)照品、（一）-薄荷酮對(duì)照品、薄荷腦對(duì)照品，精細(xì)稱定，分別加無(wú)水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品，即得。 測(cè)定法 分別精細(xì)汲取參照物溶液2μl和供試品溶液0.2μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，記載色譜圖，即得， 供試品指紋圖譜中應(yīng)分別呈現(xiàn)與參照物色譜峰保存時(shí)間相同的色譜峰，按中藥色譜指紋圖譜類似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)計(jì)算，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜的類似度不得低于0.90。  積分參數(shù) 斜率靈活度為1，峰寬為0.1，最小峰面積為20，最小峰高為10。 【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以改性聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，堅(jiān)持4分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至230℃，堅(jiān)持1分鐘；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)器溫度250℃；分流進(jìn)樣，分流比5：1。理論板數(shù)按萘峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。 校正因子測(cè)定 取萘適量，精細(xì)稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取薄荷腦對(duì)照品約30mg，精細(xì)稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度，搖勻，汲取1μl注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。 測(cè)定法 取本品約80mg，精細(xì)稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度，搖勻，汲取1μl注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品含薄荷腦（C₁₀H₂₀O）應(yīng)為28.0%～40.0%。 【貯藏】遮光，密封，置陰涼處。