醫(yī)藥用氫化可的松CDE備案化學(xué)原料藥

醫(yī)藥用氫化可的松CDE備案化學(xué)原料藥

本品為11β，17α，21-三羥基孕甾-4-烯-3，20-二酮。按枯燥品計算，含C₂₁H₃₀O₅應(yīng)為97.0%～103.0%。 

【性狀】 本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭；遇光突變質(zhì)。 本品在乙醇或丙酮中略溶，在三甲烷中微溶，在乙中簡直不溶，在水中不溶。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+162°至+169°。 吸收系數(shù) 取本品，精細(xì)稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在242nm的波優(yōu)點(diǎn)測定吸光度，吸收系數(shù)（）為422～448。 

【鑒別】 （1）取本品約0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml，在加熱15分鐘，即顯黃色。 （2）取本品約2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分鐘，顯棕黃色至紅色，并顯綠色熒光；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時生成少量絮狀沉淀。 （3）在含量測定項下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 （4）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集283圖）分歧。 

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品，精細(xì)稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻作為對照溶液；另取潑尼松龍對照品，精細(xì)稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精細(xì)量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至供試品溶液主成分峰保存時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中潑尼松龍峰保存時間分歧的峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.5%；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%） ，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰疏忽不計。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 【含量測定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（28：72）為活動相；檢測波長為245nm。取氫化可的松與潑尼松龍，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，取20μ1注入液相色譜儀，記載色譜圖，出峰次第依次為潑尼松龍與氫化可的松，潑尼松龍峰與氫化可的松峰的別離度應(yīng)契合請求。 測定法 取本品適量，精細(xì)稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精細(xì)量取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取氫化可的松對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 

【類別】 腎上腺皮質(zhì)激素藥。

 【貯藏】 遮光，密封保管。