醫(yī)藥級糖精鈉CDE備案 化學原料藥

醫(yī)藥級糖精鈉CDE備案 化學原料藥

本品為1，2-苯并異噻唑-3（2H）-酮-1，1-二氧化物鈉鹽二水合物。按干燥品計算，含C₇H₄NNaO₃S不得少于99.0％。
    【性狀】 本品為無色結晶或白色結晶性粉末；無臭或微有香氣；易風化。
      本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
    【鑒別】（1）取本品約0.3g，加水5ml溶解后，加稀鹽酸1ml，即析出結晶；濾過，沉淀用水洗凈后，在105℃千燥2小時，依法測定（通則0612），熔點為226～230℃。
     （2）取本品約20mg，置試管中，加間苯二酚約40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加熱至顯深綠色，放冷，加水10ml與過量的*試液，即顯綠色熒光。
     （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集576圖）一致。
     （4）本品熾灼后，殘渣顯鈉鹽的鑒別反應（通則0301）。
    【檢查】 酸堿度  取本品1.0g，加水10ml溶解后，對石蕊試紙顯中性或堿性反應；但遇酚酞指示液不得顯紅色。
       銨鹽  取本品0.40g，加無氨水20ml溶解后，加堿性碘汞鉀試液1ml，搖勻，靜置5分鐘，如顯色，與標準氯化銨溶液（取氯化銨，在105℃干燥至恒重后，精密稱取29.7mg，加無氨水溶解并稀釋至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.0025％）。
       苯甲酸鹽與水楊酸鹽  取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化鐵試液3滴，不得生成沉淀或顯紫堇色。
       甲苯磺酰胺  取本品2.0g，精密稱定，用5％碳酸鈉溶液8.0ml溶解后，加色譜用硅藻土［稱取硅藻土（過九號篩）100g，加鹽酸800ml，時時攪拌，浸漬12小時以上，除去酸液，再用鹽酸同樣處理3次，每次1小時，然后用水洗滌至溶液顯中性，將硅藻土分散于甲醇300ml中，濾過，在80℃烘干］10g，混合均勻，裝入25mm×250mm的色譜管，照柱色譜法（通則0511第二法），用二氯甲烷洗脫約30分鐘，收集洗脫液50ml，蒸發(fā)至近干，加二氯甲烷，使成1.0ml，作為供試品溶液；另取鄰甲苯磺酰胺與對甲苯磺酰胺對照品，精密稱定，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構體各50μg的溶液，作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液，照氣相色譜法（通則0521），用硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為1.5％，在柱溫180℃測定。含甲苯磺酰胺的總量不得過0.0025％。
       干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過15.0％（通則0831）。
       重金屬  取本品2.0g，置燒杯中，加水48ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml，攪勻，并用玻璃棒摩擦杯壁，至開始結晶，靜置1小時后，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。
       砷鹽  取無水碳酸鈉約lg，鋪于坩堝底部與四周，再取本品1.0g，置無水碳酸鈉上，用水少量濕潤，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法）應符合規(guī)定（0.0002％）。
    【含量測定】 取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.52mg的C₇H₄NNaO₃S。
    【類別】 診斷用藥，矯味劑。
    【貯藏】 密封保存。