藥用級(jí)鹽酸多西環(huán)素原料有備案質(zhì)檢單

藥用級(jí)鹽酸多西環(huán)素原料有備案質(zhì)檢單

【性狀】 本品為淡黃色至黃色結(jié)晶性粉末；無臭。
   本品在水或甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中微溶。
   比旋度 取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，在25℃時(shí)，按無水與無醇物計(jì)算，比旋度為-105°至-120°。
   【鑒別】 （1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
   （2）取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法測(cè)定，在269nm和354nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在234nm和296nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。
   （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。
   （4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)。

 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法測(cè)定。
   色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值適用范圍應(yīng)大于9）；以醋酸鹽緩沖液[0.25mol/L醋酸銨-0.1mol/L乙二胺四醋酸二鈉-三乙胺（100：10：1），用冰醋酸或氨水調(diào)節(jié)pH值至8.8]-乙腈（85：15）為流動(dòng)相；柱溫為35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為280mn。稱取土霉素對(duì)照品、美他環(huán)素對(duì)照品、β-多西環(huán)素對(duì)照品及多西環(huán)素對(duì)照品各適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別約含土霉素、美他環(huán)素、β-多西環(huán)素0.1mg與多西環(huán)素0.2mg的混合溶液，取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，多西環(huán)素峰與β-多西環(huán)素峰間的分離度應(yīng)大于4.0，多西環(huán)素峰與雜質(zhì)F峰間的分離度應(yīng)符合要求。
   測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含多西環(huán)素0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取多西環(huán)素對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C₂₂H₂₄N₂O₈的含量。
   【類別】 四環(huán)素類抗生素。
   【貯藏】 遮光，密封保存。

主營(yíng)產(chǎn)品
藥用淀粉，藥用蔗糖，硬質(zhì)酸，，氯已定，十六醇，，微晶纖維素，微粉硅膠，枸櫞酸，，交聯(lián)羧甲纖維素鈉，，二甲亞砜，，凡士林，羊毛脂，藥用乳糖，泊洛沙姆，聚乙二醇，吐溫80（聚山梨酯80），，苯甲酸，，丙二醇，可溶性淀粉，預(yù)膠化淀粉，，，，，蟲白蠟，，，氯化鈉，液體石蠟，。