中國(guó)藥典級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，藥用磷酸鈣輔料，廠(chǎng)家直發(fā)，資質(zhì)全

本品按熾灼品計(jì)算，含磷酸鈣以Ca計(jì)，應(yīng)為34.0%～40.0%。

【性狀】

本品為白色或類(lèi)白色粉末。

本品在水中幾乎不溶，在稀鹽酸或稀硝酸中溶解。

【鑒別】

(1)取本品約0.5g，加稀硝酸使溶解，加鉬酸銨試液，溫?zé)?，生成黃色沉淀。

(2)本品應(yīng)顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)(1)。

【檢查】

氯化物 取本品0.25g，加稀硝酸50ml使溶解，必要時(shí)用不含氯離子的濾紙濾過(guò)，取續(xù)濾液10ml，置25ml納氏比色管中，加硝酸銀試液1ml，加水稀釋至25ml，搖勻，照氯化物檢查法，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml同法制得的對(duì)照液比較，不得更濃(0.14%)

硫酸鹽 取本品0.40g，加稀鹽酸4ml使溶解，加水使成100ml，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，置50ml納氏比色管中，照硫酸鹽檢查法，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml同法制得的對(duì)照液比較，不得更濃(0.5%)。

氟化物 精密稱(chēng)取經(jīng)105℃干燥1小時(shí)的氟化鈉221mg，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，加緩沖液(取枸櫞酸鈉73.5g，加水250ml使溶解，即得)50.0ml，加水稀釋至刻度，搖勻，即得氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml相當(dāng)于1mg的F)。

稱(chēng)取本品2.0g，置帶攪拌子的塑料燒杯中，加水20ml與鹽酸3.0ml，攪拌使溶解，加緩沖液50. 0ml，濾過(guò)，用水約15ml清洗濾紙和濾器3次，合并洗液和濾液，加水使成100.0ml，以氟離子選擇電極為指示電極，將指示電極和參比電極插入液面，攪拌，約每隔1分鐘，加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液150μl、200μl、250μl和300μl，使供試品中加入氟離子分別為150μg、350μg、600μg和900μg。分別讀取電位響應(yīng)值(mV)，以供試品溶液中氟離子含量(μg/ml)的對(duì)數(shù)(logC)為x軸，對(duì)電位響應(yīng)值(y軸)做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并計(jì)算回歸方程，讀取標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)在x軸上截距的絕對(duì)值即為每1ml供試品溶液中的氟離子含量C(μg)的對(duì)數(shù)(logC)，按下式計(jì)算供試品中的氟化物含量(%)，即得。

本品含氟化物不得過(guò)0.0075%，應(yīng)符合規(guī)定。 還原性物質(zhì) 取本品10.0g，加稀硫酸100.0ml攪勻后，濾過(guò)，取續(xù)濾液50.0ml，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，水浴加熱5分鐘，溶液的紫紅色不得消失。

氧化性物質(zhì) 避光操作。取本品1.0g，加稀硫酸100.0ml攪勻后，濾過(guò)，取續(xù)濾液50.0ml，置納氏比色管中，加碘化鉀0.2g，加1%淀粉溶液2ml，搖勻，立即與新制的間氯過(guò)氧苯甲酸乙醇溶液(每1ml中含間氯過(guò)氧苯甲酸10μg)1.0ml，置納氏比色管中，加稀硫酸至50ml，自“加碘化鉀0.2g"起，同法制成的對(duì)照溶液比較，顏色不得更深。 酸中不溶物 取本品約2.0g，精密稱(chēng)定，加稀鹽酸25ml，加熱使溶解，用干燥至恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過(guò)，殘?jiān)脽崴礈熘翞V液不含氯化物后，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。

水中溶解物 取本品約2.0g，精密稱(chēng)定，加水100.0ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，加水適量補(bǔ)充至原體積，攪拌并濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸干，于120℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.5%。

鋇鹽 取未品0.50g，加水10ml，加熱，滴加鹽酸使溶解，再加鹽酸2滴使過(guò)量，濾過(guò)，取濾液加硫酸鉀試液1ml，15分鐘內(nèi)不得產(chǎn)生渾濁。 熾灼失重 取本品1.0g，精密稱(chēng)定，在800℃熾灼30分鐘，減失重量不得過(guò)8.0%。

鉛 取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液(1→100)溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液;分別另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml中相當(dāng)于10μg的Pb)適量，用硝酸溶液(1 →100)稀釋制成每1ml中含0ng、l0ng、20ng、30ng、40ng、50ng的對(duì)照品溶液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在283.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鉛不得過(guò)0.0005%。

砷鹽 取本品0.67g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。

【含量測(cè)定】

取本品約0.6g，精密稱(chēng)定，加稀鹽酸10ml，必要時(shí)加熱使溶解，冷卻，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻;精密量取10ml，加水50ml， 滴加氨試液至恰出現(xiàn)沉淀后，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml，加熱煮沸3分鐘，放冷，加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許，用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至紫色，并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.004mg的Ca。

【類(lèi)別】

藥用輔料，填充劑。

【貯藏】

密封保存。