葡甲胺藥用級原料藥，國字號標準，貨隨質(zhì)檢單

本品為1-脫氧-1-(甲氨基)-D-山梨醇。按干燥品計算，含C7H17NO5不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色結(jié)晶性粉末;幾乎無臭。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

熔點 本品的熔點為128～132℃。

比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.10g的溶液，在25℃時，比旋度為-15.5°至-17.5°。

【鑒別】

(1)取本品約20mg，置潔凈的試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，搖勻，置水浴中加熱，銀即游離并附在管的內(nèi)壁成銀鏡。

(2)取本品約10mg，加三氯化鐵試液1ml，初顯棕紅色沉淀，隨即溶解成棕紅色溶液。

(3)取本品約50mg，加二硫化碳的飽和水溶液1ml溶解后，加4%硫酸鎳溶液數(shù)滴，即顯黃綠色，并生成黃綠色沉淀。

(4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集 463圖)一致。

【檢查】

溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，照紫外-可見分光光度法(通則 0401)，在420nm的波長處測定吸光度，不得過0.03. 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液;精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法試驗，用氫型陽離子交換樹脂，磺化交聯(lián)的苯乙烯-二乙烯基共聚物為填充劑的硅膠基質(zhì)色譜柱[1];示差折光檢測器;柱溫35℃。

葡甲胺峰與雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.25%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。 還原性物質(zhì) 取本品2.0g，加水20ml溶解后，取溶液2.5ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，水浴加熱10分鐘，流水冷卻1分鐘并超聲20秒。立即用微孔濾膜(直徑25mm，孔徑0.45μm)濾過，用水10ml清洗容器及濾膜。另取葡萄糖20mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取溶液2.5ml，自上述“加堿性酒石酸銅試液"起同法操作，供試品濾膜的顏色不得深于對照濾膜的顏色。含還原性物質(zhì)以葡萄糖計，不得過0.2%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。

鎳鹽 取本品1.0g，熾灼灰化后，殘渣中加硝酸0.5ml， 蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解并移至納氏比色管中，加溴試液1滴，振搖1分鐘，加氨試液使成堿性，加丁二酮肟試液1ml，搖勻，放置5分鐘，如顯色，與標準鎳溶液(取含結(jié)晶水的硫酸鎳適量，按干燥品計算，加水溶解并稀釋制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液)5ml，自上述“加溴試液1滴"起，用同法處理后的顏色比較，不得更深(0.0005%)。

熾灼殘渣 取本品1.0g，遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽 取本品2.0g，置坩堝中，加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml，點燃，燃盡后，先用小火熾灼使炭化，再在500～600℃熾灼至灰化，如未灰化，加少量硝酸濕潤，蒸干，至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，繼續(xù)在500～600℃熾灼至灰化，放冷后，加5ml鹽酸，水浴加熱使殘渣溶解，加水23ml，作為供試品溶液，應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。 熱原 取本品，加滅菌注射用水制成每1ml中約含0.12g的溶液，劑量按家兔體重每lkg注射5ml，應(yīng)符合規(guī)定。

【含量測定】

取本品約0.4g，精密稱定，加水20ml溶解后，加甲基紅指示液2滴，用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于19.52mg的C7H17NO5.

【類別】

診斷用藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

(1)泛影葡胺注射液

(2)膽影葡胺注射液