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本品為N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺銀鹽。按干燥品計(jì)算,含C10H9AgN4O2S不得少于98.0%。
【性狀】
本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末;遇光或遇熱易變質(zhì)。本品在水、乙醇中均不溶;在氨試液中溶解。
【鑒別】
(1)取本品約0.5g,加硝酸5ml使溶解,再加水與氯化鈉的飽和溶液各20ml,搖勻,濾過,加稀醋酸2ml,即析出白色沉淀;濾過,沉淀用水洗凈,在105℃干燥1小時(shí),照磺胺嘧啶項(xiàng)下的鑒別(1)、(3)項(xiàng)試驗(yàn),顯相同的反應(yīng)。(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集572圖)一致。(3)取本品約0.1g,加硝酸2ml使溶解,再加水20ml,溶液顯銀鹽的鑒別反應(yīng)。【檢查】
酸度 取本品1.0g,加水50ml,加熱至70℃,5分鐘后,立即放冷,濾過,取濾液,pH值應(yīng)為5.5~7.0。硝酸鹽 取本品約2g,精密稱定,置燒杯中,加水30.0ml,振搖20分鐘,用無硝酸鹽的濾器濾過,取續(xù)濾液3.0ml,置具塞試管中;精密量取硝酸鹽對(duì)照溶液(取硝酸鉀0.326g,加水溶解并稀釋至1000ml,搖勻,即得。每1ml約含200μgNO3)1ml,置另一具塞試管中,加水2.0ml,搖勻;再取水3.0ml置一空白具塞試管中。將三個(gè)試管置冰浴中,各緩慢加入變色酸溶液(取變色酸50mg,在冰浴中加硫酸l00ml溶解并冷卻)7.0ml,在冰浴中放置3分鐘,并時(shí)時(shí)振搖成旋渦狀。將試管從冰浴中取出,放置30分鐘。照紫外-可見分光光度法,在408nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度(0.1%)。有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取供試品約50mg,置10ml量瓶中,加氨水3.0ml使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇-氨水(4:1)稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深。干燥失重 取本品1.0g,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%?!竞繙y(cè)定】
取本品約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加硝酸8ml溶解后,加水50ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。【類別】
磺胺類抗菌藥?!举A藏】
遮光,密封,在陰涼處保存。【制劑】
(1)磺胺嘧啶銀軟膏
(2)磺胺嘧啶銀乳膏
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