更新時(shí)間:2026-06-08
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湖南爾康單雙硬脂酸甘油酯 CAS號(hào)31566-31-1
單雙硬脂酸甘油酯
Danshuang Yingzhisuan Ganyouzhi
Glyceryl Mono and Distearate
本品為單、二、三硬脂酸和棕櫚酸混合甘油酯。由硬脂酸與過(guò)量甘油通過(guò)酯化反應(yīng)制得,或由氫化植物油與甘油在催化劑的作用下,經(jīng)過(guò)醇解反應(yīng)制得。含單甘油酯應(yīng)為40.0%~55.0%,二甘油酯應(yīng)為30.0%~45.0%,三甘油酯應(yīng)為5.0%~15.0%。
【性狀】本品為白色或類白色的蠟狀顆?;虮∑?。
本品在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612第二法)為54~66℃。
酸值 取本品4.0g,精密稱定,加乙醇-(1∶1)混合液50ml,緩慢加熱回流使溶解,依法測(cè)定(通則0713),酸值應(yīng)不大于3.0。
碘值 取本品1.0g,精密稱定,加15ml,振搖使溶解,依法測(cè)定(通則0713),碘值應(yīng)不大于3.0。
皂化值 取本品2.0g,精密稱定,依法測(cè)定(通則0713),皂化值應(yīng)為158~177。
【鑒別】(1)取本品和單雙硬脂酸甘油酯對(duì)照品,分別加制成每1ml中約含50mg的溶液,作為供試品溶液和對(duì)照品溶液。
照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-(30∶70)為展開(kāi)劑,展開(kāi),晾干,噴以羅丹明B的乙醇溶液(1→10 000),置紫外光燈(365nm)下檢視。
對(duì)照品溶液應(yīng)顯四個(gè)完分離的清晰斑點(diǎn),供試品溶液所顯的斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的四個(gè)斑點(diǎn)一致。
(2)在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】游離甘油 取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液。
另取甘油對(duì)照品適量,精密稱定,加溶解并分別定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg的溶液,作為系列標(biāo)準(zhǔn)曲線用溶液。
照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取上述系列標(biāo)準(zhǔn)曲線用溶液各40μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積與相應(yīng)濃度計(jì)算直線回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.995。
精密量取供試品溶液40μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由直線回歸方程計(jì)算供試品溶液中的甘油含量,含游離甘油不得過(guò)6.0%。
水分 取本品,研細(xì),以-無(wú)水甲醇(1∶1)為溶劑,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)1.0%。
熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
鎳 對(duì)照品溶液的制備 精密量取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L)1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.2ml、0.5ml、1ml、1.5ml與2ml,分別置50ml量瓶中,分別加硝酸12ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得;另取硝酸12ml,用水稀釋至50ml,搖勻,作為對(duì)照品空白溶液。
供試品溶液的制備 取本品約0.25g,精密稱定,置消解罐中,加硝酸6ml與濃溶液(30%)2ml,置微波消解儀中進(jìn)行消解處理,結(jié)束后取出消解罐,放冷,補(bǔ)加濃溶液(30%)1~2ml,再次進(jìn)行微波消解,結(jié)束后取出消解罐,放冷,用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得;同法制備供試品空白溶液。
測(cè)定法 取對(duì)照品空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品空白溶液與供試品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法)在232.0nm波長(zhǎng)處測(cè)定,含鎳量不得過(guò)0.0001%。
脂肪酸組成 取本品0.1g,依法測(cè)定(通則0713);分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
按面積歸一化法計(jì)算,含硬脂酸不得少于40.0%,棕櫚酸和硬脂酸總量不得少于90.0%。
【含量測(cè)定】照分子排阻色譜法(通則0514)測(cè)定。
湖南爾康單雙硬脂酸甘油酯 CAS號(hào)31566-31-1
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