小試管光化學(xué)反應(yīng)儀多功能光催化反應(yīng)裝置又稱為光化學(xué)反應(yīng)釜,多功能光化學(xué)反應(yīng)器.主要用于研究氣相或液相介質(zhì)、固定或流動(dòng)體系、紫外光或模擬可見(jiàn)光照、以及反應(yīng)容器是否負(fù)載TiO2光催化劑等條件下的光化學(xué)反應(yīng)。具有提供分析反應(yīng)產(chǎn)物和自由基的樣品,測(cè)定反應(yīng)動(dòng)力學(xué)常數(shù),測(cè)定量子產(chǎn)率等功能
小試管光化學(xué)反應(yīng)儀多功能光催化反應(yīng)裝置主要特征:
1.光化學(xué)反應(yīng)儀智能微電腦控制,可觀察電流和電壓實(shí)時(shí)變化
2.進(jìn)口光源控制器,內(nèi)置光源轉(zhuǎn)換器,功率連續(xù)可調(diào),穩(wěn)定性高
3. 光化學(xué)反應(yīng)儀具有分步定時(shí)功能,操作簡(jiǎn)便
4.反應(yīng)暗箱內(nèi)壁使用防輻射材料,且?guī)в杏^察窗
5.采用內(nèi)照式光源,受光充分,燈源采用耐高壓防震材質(zhì),經(jīng)久耐用
6.配有8(6/12可選)位磁力攪拌裝置,使樣品充分混勻受光
7.雙層耐高低溫石英冷阱,可通入冷卻水循環(huán)維持反應(yīng)溫度
8.光化學(xué)反應(yīng)儀高溫度保護(hù)系統(tǒng),自動(dòng)斷電功能
9.機(jī)箱外部結(jié)構(gòu)設(shè)有循環(huán)水進(jìn)出口,內(nèi)部設(shè)有2個(gè)專用插座,供燈源和攪拌反應(yīng)器用

一、核心總作用
替代加熱,用紫外 / 可見(jiàn)光光子能量驅(qū)動(dòng)化學(xué)反應(yīng),全程常溫可控,專門做熱反應(yīng)無(wú)法實(shí)現(xiàn)、選擇性更高的光化學(xué)、光催化實(shí)驗(yàn);可精準(zhǔn)控制光照波長(zhǎng)、時(shí)長(zhǎng)、溫度、通氣、攪拌,兼容液相 / 氣相 / 固相樣品,是高校、環(huán)境、化工實(shí)驗(yàn)室標(biāo)配設(shè)備。
基礎(chǔ)控制功能(儀器自帶)
提供多波段光源:紫外高壓汞燈、氙燈模擬太陽(yáng)光、可見(jiàn)光,可更換濾光片精準(zhǔn)控波長(zhǎng);
恒溫水冷控溫,避免光源發(fā)熱干擾實(shí)驗(yàn);
多試管平行反應(yīng)、磁力攪拌、密封通氣(氮?dú)?/ 氧氣)、定時(shí)計(jì)時(shí)、遮光取樣;
可測(cè)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、量子產(chǎn)率、自由基產(chǎn)物,用于機(jī)理研究。
二、四大主流實(shí)驗(yàn)用途
1. 環(huán)境領(lǐng)域:光催化污染物降解
模擬自然光,研發(fā)水處理、空氣凈化催化材料(TiO?、g-C?N?等)
降解染料、農(nóng)藥、抗生素、化工廢水有機(jī)污染物;
分解 VOC 廢氣、研究水體污染物自然光解規(guī)律;
開(kāi)發(fā)高級(jí)氧化工藝、自清潔涂層材料。
2. 能源催化研究
光解水制氫氣(清潔能源方向);
CO?光催化還原,將溫室氣體轉(zhuǎn)化甲醇、甲烷等燃料;
光催化固氮、新型光催化材料篩選評(píng)價(jià)。
3. 有機(jī) / 醫(yī)藥精細(xì)合成
常溫光催化合成,低溫不破壞熱敏原料,副產(chǎn)物少、選擇性強(qiáng)
藥物中間體、香料、天然產(chǎn)物光合成;
C-H 活化、自由基聚合、光環(huán)化、不對(duì)稱光催化;
光敏藥物光穩(wěn)定性、光照老化測(cè)試。
4. 材料、生物、分析前處理
新材料光響應(yīng)性能、光敏高分子合成;
生物光損傷、光合作用模擬、光敏劑研究;
樣品前處理:光氧化去除提取液色素、大分子雜質(zhì),降低色譜檢測(cè)干擾。
三、相比普通加熱反應(yīng)儀的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)
常溫反應(yīng):靠光子激發(fā),不用高溫,適合易揮發(fā)、易分解熱敏樣品;
選擇性強(qiáng):特定波長(zhǎng)只激發(fā)目標(biāo)化學(xué)鍵,減少副反應(yīng);
可單獨(dú)調(diào)控光照強(qiáng)度 / 波長(zhǎng),單獨(dú)研究光對(duì)反應(yīng)的影響;
能模擬日光環(huán)境,還原自然水體、大氣中真實(shí)化學(xué)變化。
小試管光化學(xué)反應(yīng)儀多功能光催化反應(yīng)裝置光化學(xué)反應(yīng)儀是近20年才出現(xiàn)的處理技術(shù),在足夠的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)通??梢詫⒂袡C(jī)物礦化為CO2和H2O等簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)物,避免了二次污染,光化學(xué)反儀簡(jiǎn)單高效而有發(fā)展前途。由于以粉末為催化劑的光催化氧化法存在催化劑分離回收的問(wèn)題,影響了該技術(shù)在實(shí)際中的應(yīng)用,因此光化學(xué)反應(yīng)器固定在某些載體上以避免或更容易使其分離回收的技術(shù)引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛興趣。
一、光化學(xué)反應(yīng)儀技術(shù)的研究現(xiàn)狀
目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)光化學(xué)反應(yīng)儀的研究主要有兩種。一種是非填充式固定床型的固定技術(shù),它以燒結(jié)或沉積方法直接將催化劑沉積在光化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)壁,進(jìn)行污水處理時(shí)以泵為動(dòng)力,光化學(xué)反應(yīng)器使污水在污水槽與光催化反應(yīng)器之間循環(huán)回流,光催化反應(yīng)在反應(yīng)器里進(jìn)行。譬如,張彭義等人研究了苯甲酸類物質(zhì)的光催化降解,光化學(xué)反應(yīng)器其TiO2的固定方法如下[1]:用兩個(gè)120W高壓汞燈輻射鋁板,同時(shí)含有TiO2粉末的酸性懸浮液不斷循環(huán)流過(guò)被輻射的鋁板,光化學(xué)反應(yīng)器懸浮液中的TiO2在紫外光和酸性條件的作用下沉積在鋁板上而形成固定膜。第二種是填充式固定床型的固定技術(shù)[2],光化學(xué)反應(yīng)器即將TiO2燒結(jié)在載體(如砂、硅膠顆粒、玻璃珠、玻璃 纖維等)表面,然后將上述顆粒填充到反應(yīng)器里。此類固定技術(shù)雖可增大光催化劑與液相的接觸面積(反應(yīng)速率比懸浮型光反應(yīng)器還要高),光化學(xué)反應(yīng)器但載體顆粒較小,還需進(jìn)行繁瑣的分離、回收過(guò)程[3]。
二、光化學(xué)反應(yīng)儀固定化技術(shù)研究
1、機(jī)理探討
有研究表明,光化學(xué)反應(yīng)儀一種類似于非填充式固定床型的催化劑固定技術(shù),即布置于反應(yīng)器底部、載有TiO2膜的玻璃纖維經(jīng)過(guò)表面修飾(在TiO2表面擔(dān)載某些重金屬或金屬氧化物 ,光化學(xué)反應(yīng)儀如Ag、Au、Pt、Pd、Nb、RuO2和Pt-RuO2等)能提高TiO2光催化活性??紤]到采取 此項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行飲用水深度凈化時(shí),金屬含量低則不起作用,光化學(xué)反應(yīng)器含量高則使水中重金屬含量超過(guò)飲用水標(biāo)準(zhǔn),故筆者試圖從另一角度,即提高TiO2吸附能力方面來(lái)研究催化劑的固定化問(wèn)題。
光化學(xué)反應(yīng)儀活性炭因其比表面積大、吸附能力強(qiáng)及疏水性能好等優(yōu)點(diǎn),一直被廣泛應(yīng)用在水處理方面。筆者借助于活性炭這一優(yōu)點(diǎn)來(lái)提高固定催化劑的光催化降解性能,光化學(xué)反應(yīng)器即將TiO2粉末連同粉末 活性炭一起被固定在反應(yīng)容器內(nèi)壁,然后對(duì)自來(lái)水進(jìn)行深度處理試驗(yàn)。作為對(duì)比,同時(shí)對(duì)純TiO2進(jìn)行了試驗(yàn)。為便于比較,光化學(xué)反應(yīng)器進(jìn)行了不同工藝條件下的試驗(yàn)。一種是以牛皮紙代替反應(yīng)器內(nèi)壁,將催化劑固定在牛皮紙一側(cè),按所需催化劑用量將相應(yīng)大小的牛皮紙襯在反應(yīng)器內(nèi)壁進(jìn)行試驗(yàn)。光化學(xué)反應(yīng)器另一種直接以TiO2粉末為催化劑進(jìn)行試驗(yàn),處理后的水用0.45μm濾膜進(jìn)行抽濾。試驗(yàn)裝置如圖1所示,光化學(xué)反應(yīng)器由玻璃制做,尺寸為6×56cm,容積為1582cm3,實(shí)際容積( 除去紫外燈)為1287cm3;石英紫外線殺菌燈的功率為20W,光化學(xué)反應(yīng)器主波長(zhǎng)為253.7nm,在本試 驗(yàn)條件下光強(qiáng)E為3.90×103μW/cm2;氣泵的作用除進(jìn)行曝氣以促使TiO2在溶 液中呈懸浮態(tài)以外,還提供空氣,實(shí)際光化學(xué)反應(yīng)器是利用空氣中的O2為氧化劑作為電子接受體,防止電子和空穴的復(fù)合。
2、催化劑膜的制備
光化學(xué)反應(yīng)儀試驗(yàn)所需物品如下:TiO2(分析純);粉末活性炭(用140目細(xì)篩進(jìn)行分選,使其與TiO2粉末粒度基本一致);市售牛皮紙;玻璃膠;膠槍;刮膠板。先在牛皮紙的一側(cè)均勻涂上一薄層玻璃膠(目的是防水),室溫下放置一夜,光化學(xué)反應(yīng)器待其干燥后在 另一側(cè)亦涂一薄層玻璃膠,同時(shí)在其未干之前將yi定量TiO2粉末或摻有粉末活性炭的復(fù)光化學(xué)反應(yīng)器合催化劑盡可能多地均勻?yàn)⒃谄渖?,按壓使其粘牢,在室溫下放置一晝夜,待其干燥后稱量剩余的粉末,從而計(jì)算出1cm2牛皮紙所具有的催化劑用量。

根據(jù)光源照射方式劃分為非聚集式反應(yīng)器和聚集式反應(yīng)器。
1、非聚集式反應(yīng)器采用的光照方式為電光源,也有的采用的是太陽(yáng)光源的照射方式,這類反應(yīng)器額光源大多垂直反應(yīng)面進(jìn)行照射促進(jìn)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。優(yōu)點(diǎn)是設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作也方便,但由于是使用的電光源照射,使得運(yùn)行成本相較而言比較高,另一種太陽(yáng)光的反應(yīng)器受到光照限制,然成本不高,但反應(yīng)速率大大降低。
2、聚集式反應(yīng)器以太陽(yáng)光作為光源,這類反應(yīng)器采用拋物槽或拋物面收集器來(lái)聚集太陽(yáng)光并輻射在能透過(guò)紫外光的中心管上,這樣就能夠利用直射和反射的光線,在程度上克服了非聚集式反應(yīng)器的缺點(diǎn),但仍然有自己的局限性。
二.而根據(jù)需求分種類:多試管光化學(xué)反應(yīng)裝置和大容量光化學(xué)反應(yīng)裝置、多功能光化學(xué)反應(yīng)裝置! 光化學(xué)反應(yīng)裝置按照反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)和形狀又可分為平板型反應(yīng)器、淺池型反應(yīng)器、管式反應(yīng)器和環(huán)型反應(yīng)器(或圓筒型反應(yīng)器)。還有一些其他類型的光催化反應(yīng)器,如光學(xué)纖維束反應(yīng)器等。目前,載體的選擇和催化劑固定技術(shù)已成為固定床反應(yīng)器研制過(guò)程中關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。
三. 其次,光化學(xué)反應(yīng)裝置按催化劑的存在形式又可分為化床反應(yīng)器和固定床反應(yīng)器。
1、在流化床反應(yīng)器中,催化劑粉末直接或負(fù)載在顆粒狀載體上后以懸浮態(tài)存在于水溶液中,能隨待處理液發(fā)生翻滾、遷移。
2、在固定床反應(yīng)器中,催化劑多負(fù)載在具有較大連續(xù)表面積的載體上,待處理液流過(guò)催化劑表面發(fā)生反應(yīng)。流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單,催化劑與污染物接觸面積大,但催化劑難以回收,活性成分損失大,而且在水溶液中易于凝聚,因此很難成為一項(xiàng)實(shí)用的污水處理技術(shù)。
固定床反應(yīng)器操作簡(jiǎn)單,廢水可循環(huán)處理, 實(shí)現(xiàn)了催化與分離一體化,避免了催化劑的分離和回收過(guò)程。但在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中催化劑的多孔結(jié)構(gòu)和暴露在外的面積會(huì)發(fā)生變化,催化劑與液相的有效接觸面積較小,催化效率不高。
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