GMP認(rèn)證，人工牛黃藥用級(jí)原料藥，廠家直發(fā)

本品由牛膽粉、膽酸、豬去氧膽酸、?；撬?、膽紅素、膽固醇、微量元素等加工制成。    【性狀】本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘。    【鑒別】（1）取膽紅素〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在453nm波長(zhǎng)處有最大吸收。    （2）取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理5分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取膽酸對(duì)照品、豬去氧膽酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。    （3）取牛膽粉對(duì)照藥材10mg，加甲醇適量，超聲處理使充分溶解，再加甲醇至10ml，搖勻，靜置，取上清液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取〔鑒別〕（2）項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照藥材溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。    （4）取本品50mg，加水5ml，超聲處理5分鐘，加甲醇至10ml，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取?；撬釋?duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，在105℃加熱10分鐘，噴以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。    【檢查】水分不得過5.0%（通則0832第二法）。    【含量測(cè)定】膽酸  對(duì)照品溶液的制備 取膽酸對(duì)照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在605nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。    測(cè)定法 取本品約0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量，超聲處理5分鐘，用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液各1ml，分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得。    本品按干燥品計(jì)算，含膽酸（C₂₄H₄₀O₅）不得少于13.0%。    膽紅素 對(duì)照品溶液的制備 取膽紅素對(duì)照品10mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，超聲處理使充分溶解，搖勻。精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，搖勻，即得（每1ml中含膽紅素20μg）。    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml，分別置25ml棕色量瓶中，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在453mn處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。    測(cè)定法 取本品約80mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，在453mn波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量，計(jì)算，即得。    本品按干燥品計(jì)算，含膽紅素（C₃₃H₃₆N₄O₆）不得少于0.63%。    【性味與歸經(jīng)】甘，涼。歸心、肝經(jīng)。    【功能與主治】清熱解毒，化痰定驚。用于痰熱譫狂，神昏不語，小兒急驚風(fēng)，咽喉腫痛，口舌生瘡，痛腫療瘡。    【用法與用量】一次0.15～0.35g，多作配方用。外用適量敷患處。    【注意】孕婦慎用。    【貯藏】密封，防潮，避光，置陰涼處。    附：1.膽紅素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)    膽紅素    本品由豬（或牛）膽汁經(jīng)提取、加工制成。    〔性狀〕本品為橙色至紅棕色結(jié)晶性粉末。    〔鑒別〕（1）取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在400～500nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸收曲線，并與膽紅素對(duì)照品圖譜比較，應(yīng)一致。其最大吸收為453nm。    （2）取本品，作為供試品溶液。另取膽紅素對(duì)照品，同法制成對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：1：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。    〔檢查〕干燥失重取本品約0.5g，在五氧化二磷60℃減壓干燥4小時(shí)，減失重量不得過2.0%（通則0831）。    〔含量測(cè)定〕取本品約10mg，精密稱定，超聲處理使溶解，取出，迅速放冷，搖勻。精密量取5ml，置100ml棕色量瓶中搖勻。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在453nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按膽紅素的吸收系數(shù)（）1038計(jì)算，即得。    本品按干燥品計(jì)算，含膽紅素（C₃₃H₃₆N₄O₆）不得少于90.0%。    〔用途〕人工牛黃的原料。    〔貯藏〕密閉，防潮，避光。    2.豬去氧膽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)    豬去氧膽酸    本品由豬膽汁經(jīng)提取、加工制成。    本品為3α，6α-二經(jīng)基-5β-膽垸酸。    〔性狀〕本品為白色或類白色的粉末。氣微，味微苦。    本品在乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙酸乙酯中極微溶解，在水中幾乎不溶。    熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)不得低于170℃（通則 0612），熔融時(shí)同時(shí)分解。    〔鑒別〕取本品約5mg，加60%冰醋酸溶液2ml溶解，加新制的1%糠醛溶液2ml，混勻，將此溶液分成2份，分別置甲、乙兩管中，甲管中加硫酸溶液（7→10）10ml，乙管中加硫酸溶液（4→10）10ml，將甲、乙兩管置70℃水浴中保溫?cái)?shù)分鐘，甲管應(yīng)顯紅色漸變紫紅色，乙管應(yīng)不顯色。    〔檢查〕醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，置60℃水浴上溫?zé)崾谷芙?，?0～25℃靜置1小時(shí)，溶液應(yīng)澄清并不得有明顯沉淀。    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。    熾灼殘?jiān)?不得過0.2%（通則0841）。    〔用途〕人工牛黃的原料。    〔貯藏〕密閉保存。    3.牛膽粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)    牛膽粉    本品由牛膽汁加工制成。    〔性狀〕本品為黃棕色至黃褐色的粉末。味苦，有吸濕性。    〔鑒別〕取本品50mg，加甲醇10ml，超聲處理使充分溶解，靜置使澄清，取上清液作為供試品溶液。另取牛膽粉對(duì)照藥材50mg，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。    〔檢查〕水分 不得過5.0%（通則0832第二法）。    豬膽粉 取本品0.1g，加甲醇10ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液置水浴上蒸至近干，并轉(zhuǎn)入具塞試管中，置水浴上水解5小時(shí)后，取出，放冷，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙酸乙酯提取3次，每次10ml合并乙酸乙酯液濃縮至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-正丁醚-冰醋酸（8：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn).    〔含量測(cè)定〕對(duì)照品溶液的制備 取膽酸對(duì)照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml，分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在605nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。    測(cè)定法 取本品約60mg，精密稱定，加60%冰醋酸溶液適量，充分研磨，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液各1ml分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得。    本品按干燥品計(jì)算，含膽酸（C₂₄H₄₀O₅）不得少于42.0%。    〔用途〕人工牛黃的原料。    〔貯藏〕置陰涼干燥處，避光，密封保存，防潮。    4.膽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)    膽酸    本品由牛、羊膽汁或膽膏經(jīng)提取、加工制成。    〔性狀〕本品為白色或類白色的粉末。氣微，味苦。    〔鑒別〕取本品0.1mg，加60%冰醋酸溶液2ml，超聲處理10分鐘使溶解，濾過，取濾液1ml，置試管中，加新制的糠醛溶液（1→100）1ml與硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，在70℃水浴中加熱，溶液應(yīng)呈藍(lán)紫色。    〔檢查〕醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，于60℃加熱并超聲處理使充分溶解，于20～25℃靜置1小時(shí)，溶液應(yīng)澄清并不得有明顯沉淀。    干燥失重 取本品，在105℃干燥2小時(shí)，減失重量不得過1.0%（通則0831）。    熾灼殘?jiān)?不得過0.3%（通則0841）。    〔含量測(cè)定〕對(duì)照品溶液的制備 取膽酸對(duì)照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml，分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加入新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在605nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。    測(cè)定法 取本品約0.15g，精密稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量，超聲處理使溶解，取出，放冷，加60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，并用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取各1ml，分別置甲、乙兩個(gè)試管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得。    本品按干燥品計(jì)算，含膽酸（C₂₄H₄₀O₅）不得少于80.0%。    〔用途〕人工牛黃的原料。    〔貯藏〕密閉保存。    5.膽固醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)    膽固醇    本品由牛、羊、豬腦經(jīng)提取、加工制成。    〔性狀〕本品為白色、類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。氣微。    熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)不得低于140℃（通則0612）。    〔鑒別〕（1）取本品10mg，加硫酸1ml，硫酸層顯綠色熒光。    （2）取本品約5mg，加醋酐1ml與硫酸1滴，即顯粉紅色，立即成紅色后變藍(lán)色直至亮綠色。    〔檢查〕醇溶度 取本品0.4g，加乙醇50ml，溫?zé)崾钩浞秩芙猓o置2小時(shí)，溶液應(yīng)澄清并不得有沉淀產(chǎn)生。    酸度 取本品約1g，精密稱定，置錐形瓶中，振搖1分鐘，緩緩加熱，煮沸5分鐘，放冷，加水10ml與酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至終點(diǎn)，并進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。供試品消耗量與空白試驗(yàn)消耗量之差不得過0.5ml。    干燥失重 取本品，在105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過1.0%（通則0831）。    熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），殘?jiān)坏眠^0.2%。    〔用途〕人工牛黃的原料。    〔貯藏〕密閉，避光。

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