藥用級無水磷酸/氫鈣藥典標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)

藥用級無水磷酸/氫鈣藥典標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)

無水磷酸/氫鈣

Wushui Linsuan Qinggai

Anhydrous Calcium Hydrogen Phosphate

　　CaHPO₄    136.06

　　[7757-93-9]

　　本品含CaHPO₄應(yīng)為98.0%～103.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色粉末。

　　本品在水或乙醇中幾乎不溶；在或稀硝酸中易溶。

　　【鑒別】本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽鑒別（2）和（3）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】氯化物    取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩加熱至溶解，放冷，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。

　　硫酸鹽    取本品1.0g，加少，使恰能溶解，用水稀釋至100ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20ml，加水5ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。

　　氟化物    操作時使用塑料用具。取本品約2.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水20ml與鹽酸2.0ml，振蕩使溶解，加緩沖液（取73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取經(jīng)105℃干燥4小時的氟化鈉221mg，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，加緩沖液50.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液（每1ml相當(dāng)于1mg的F），精密量取適量，用緩沖液分別定量稀釋制成每1ml中含F 0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的溶液，作為對照品溶液。以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，分別測量上述對照品溶液和供試品溶液的電位響應(yīng)值（mV）。以氟離子濃度（μg/ml）的對數(shù)值（IgC）為x軸，以電位響應(yīng)值為y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)測得的供試品溶液的電位值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定供試品溶液中氟離子濃度，含氟化物不得過0.005%。

　　碳酸鹽    取本品1.0g，加水5ml，混勻，加鹽酸2ml，不得泡沸。

　　鹽酸中不溶物    取本品約5.0g，精密稱定，加鹽酸10ml與水40ml，加熱溶解后，用水稀釋至100ml，如有不溶物，濾過，濾渣用水洗凈，至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過5mg。