關(guān)鍵詞：薄層掃描法；舒心沖劑；鹽酸小檗堿含量研究
舒心沖劑，是由丹參、北沙參、黃柏等5味中藥材經(jīng)提取加工制成。具有活血化瘀，養(yǎng)陰益氣，定悸除煩之功效。采用薄層色譜掃描法對黃柏中所含成分鹽酸小檗堿進(jìn)行熒光掃描的含量測定。
經(jīng)方法學(xué)考察，方法的線性范圍、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、加樣回收率試驗(yàn)均良好，為該制劑質(zhì)量分析建立了可靠的質(zhì)量控制方法。
1 儀器與試劑
島津CS-930薄層掃描儀、S10200A型超聲波清洗器、鹽酸小檗堿對照品由中國生物制品檢定所提供。所用試劑氯仿、甲醇苯、醋酸乙酯、異丙醇均為分析純。薄層層析用硅膠G（60型）中國青島海洋化工集團(tuán)公司生產(chǎn)。
2 方法與結(jié)果
2．1 層析與色譜條件 薄層板為硅膠G板，板厚0.5mm，110℃ 活化30min，室溫24～28℃，相對濕度56％～72％。展開劑：苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水（20：10：5：5：1），濃氨試液預(yù)平衡15min，薄層板同時(shí)預(yù)平衡。上行展開。
2．2 線性范圍考察 精密稱取鹽酸小檗堿對照品（批號：0713—9906）10，01mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL置lOmL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1mL中含0.04004mg的溶液。
精密吸取0.5、1、2、4、8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以前述色譜條件操作。測定對照品熒光強(qiáng)度的積分值，經(jīng)線性回歸，回歸方程：Y=56922.79X+107.45，r=0.9999。
由此可見，鹽酸小檗堿點(diǎn)樣量在0.2002～0.32μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2．3 供試品溶液的制備取本品5袋，研細(xì)，取粉末約1Og，精密稱定，加水25mL，超聲3～5min，用濃氨試液調(diào)pH值9～10，用氯仿提取5次（30、30、30、20、20mL）合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
2．4 精密度試驗(yàn)考察 取批號為200103的供試品，按正文[含量測定]項(xiàng)下方法操作，同法連續(xù)掃描5個(gè)點(diǎn)，測定結(jié)果RSD為0.90％。
2．5 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)考察 精密吸取供試液5μl，按0、1、2、3、4、5h的時(shí)間間隔，分別測定熒光強(qiáng)度積分值，結(jié)果顯示，5h內(nèi)測定熒光強(qiáng)度積分值無明顯變化，RSD為1.2％。供試品中鹽酸小檗堿的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。
2．6 樣品含量的測定取相同批號的樣品5批，按供試品溶液制備方法制備成供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.04mg的溶液。作為對照品溶液。
精密吸取供試品溶液5μl，對照品溶液1μl與3μl，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-水（20：10：5：5：1）為展開劑，以濃氨試液預(yù)平衡15min（薄層板同時(shí)預(yù)平衡）。樣品含量測定結(jié)果：每袋分別為0.1036mg、0.1022mg、0.1048mg、0.1046mg、0.1029mg。
2．7 回收率試驗(yàn) 取已知準(zhǔn)確含量的樣品（批號：200103含量為0.008706mg／g）約5g，精密稱定，加水25mL，超聲處理5min，精密加入鹽酸小檗堿對照品溶液（0.04004mg／g）1.2mL，按含量測定方法項(xiàng)下操作，測定結(jié)果為 x=102.42（n=5），RSD為0.91％。
3 討論
本試驗(yàn)在供試品溶液制備方法考察中。根據(jù)鹽酸小檗堿的溶解性質(zhì)，本試驗(yàn)曾以鹽酸-甲醇溶液（1：100）為提取溶媒，60℃水浴加熱15min，超聲處理30min，加甲醇定容，濾過，取續(xù)濾液作為供試品的溶液，此方法取樣量相對較少，但供試品薄層色譜有背景干擾，后改用正文中供試品溶液制備方法，以水溶解，堿化后用氯仿提取，減少雜質(zhì)干擾，極大地提高了色譜的清晰度，在選定的薄層色譜條件下，鹽酸小檗堿斑點(diǎn)與供試品中其它組分的斑點(diǎn)得到良好的基線分離，分離度達(dá)到了中國藥典2000年版規(guī)定的要求。